top of page

Deteção Laboratorial

Tendo em conta o uso mundial de Glifosato, tornou-se fundamental desenvolver métodos e técnicas simples e eficazes de detetar e quantificar a presença deste composto e do seu metabolito principal no ambiente e, claro, na clínica. 

Em amostras de solos:
 
A nível ambiental, o fundamento dos processos de extração de glifosato dos solos, passa por utilizar soluções de bases fortes como KOH seguindo-se etapas de retenção/eluição em resinas de troca iónica.
Em amostras de água:
 
A extração pode ocorrer em fase solida por resinas de troca iónica ou pela derivatização do glifosato e AMPA em compostos apolares para serem mais facilmente extraídos com solventes orgânicos. A técnica de análise mais usada para determinação destes compostos é o HPLC, mas implica a derivatização dos compostos para garantir a interação com a radiação eletromagnética e ser possível fazer uma deteção colorimétrica, fluorimetrica ou por UV. A cromatografia gasosa é mais sensível mas implica a derivatização para formar compostos voláteis.
É possível acoplar um espectrómetro de massa ao cromatógrafo em causa (liquido ou gasoso).
Em amostras clínicas:

 

Um exemplo prático de um procedimento analítico para deteção de glifosato e o seu metabolito principal (AMPA) consiste em adicional a 2mL de urina ou 2mL de soro desproteinizado a 0.5 mL de cloreto de p-tolueno sulfónico (PTSCl) com adição também de tampão fosfato a um pH de 11. A mistura fica 15 min em ultra-sons e por fim 15min num banho a 50ºC.

 

Os compostos resultantes da reação (derivados do PTSCl e de glifosato ou AMPA) são depois extraídos com 8mL de etil acetato depois de adicionar 1mL de ácido clorídrico a 6M (extração líquido-líquido). Reconstitui-se 2 µl do resíduo com 80 µl de tampão fosfato a 20 mM (pH=3) e metanol (90/10 v/v). Por fim, esta solução é injetada num sistema de HPLC acoplado com espetrómetro de massa.

Junior O, Santos T, Brito N, Ribeiro ML (2002) Métodos de Extração e Determinação do Herbicida Glifosato: Breve Revisão. Química Nova 25: 420-428

 

Zouaoui K, Dulaurent S, Gaulier J, Moesch C, Lachâtre G (2013) Determination of glyphosate and AMPA in blood and urine from humans: About 13 cases of acute intoxication. Forensic Science International 226: e20-e25

bottom of page